Ứng dụng phương pháp sắc khí khối phổ để xác định hàm lượng 3-MCPD và 1,3-DCP trong các loại tương và nước tương trên địa bàn Hà Nội
Một phương pháp với độ chọn lọc cao và độ nhạy cao
đã được phát triển để xác định hàm lượng Chloropropanols bao gồm
1,3-Dichloropropan-2-ol (1,3-DCP) và 3-Chloropropan-1,2-diol (3-MCPD) trong
nước tương và tương đặc. Mẫu được đồng nhất và trộn với dung dịch natri clorua
bão hòa sau đó cho hấp thụ lên cột kielselgurh. Các chất này được chiết...
Tóm tắt tiếng Việt: Một phương pháp với độ chọn lọc cao và độ nhạy cao
đã được phát triển để xác định hàm lượng Chloropropanols bao gồm
1,3-Dichloropropan-2-ol (1,3-DCP) và 3-Chloropropan-1,2-diol (3-MCPD) trong
nước tương và tương đặc. Mẫu được đồng nhất và trộn với dung dịch natri clorua
bão hòa sau đó cho hấp thụ lên cột kielselgurh. Các chất này được chiết bằng
diethyl ether và tạo dẫn xuất với heptafluorobutyric acid anhydrid. Các dẫn
xuất được tách bằng sắc ký khí mao quản, phát hiện và định lượng bằng detector
khối phổ. Độ chính xác đạt được khá tốt với RSD% là 3-9%, độ thu hồi tính trên
mẫu thêm chuẩn trên 90%. Giới hạn định lượng là 10 mg/kg, đáp ứng yêu cầu của
các tổ chức trên thế giới. Phương pháp này đã được ứng dụng để phân tích 3-MCPD
và 1,3-DCP trong các loại nước tương và
tương đặc trên địa bàn Hà Nội. Kết quả cho thấy sự có mặt của 3-MCPD và 1,3-DCP
trong các loại nước tương sản xuất trong nước với nồng độ cao hơn các loại nước
tương nhập ngoại. Nồng độ 3-MCPD cao nhất là 116 mg/kg. Ngược lại, các loại
tương đặc bao gồm tương bần truyền thống của Việt Nam không phát hiện thấy 3-MCPD và
1,3-DCP.
English summary: This paper reports the
development of a highly selective and sensitive method for the determination of
parts-per-billion level of chloropropanols consisting of
1,3-dichloropropan-2-ol (1,3-DCP) and 3-chloropropane-1,2-diol (3-MCPD) in soy
sauce and thick soy sauce. Samples were homogenised, being mixed with saturated
sodium chloride solution and then being adsorbed on kielselgurh columns. The
chloropropanols were extracted from columns with diethyl ether and derivatised
with heptafluorobutyric acid anhydride. The derivatised analytes were separated
by capillary gas chromatography, identified and quantified by mass
spectrometry. Precision of the method was satisfactory at RSD% about 3-9%, and
recoveries of 1,3-DCP and 3-MCPD from soy sauce samples spiked were over 90%. The
limit of quantitation of the method was found to be about 10 mg/kg, meeting the requirements of tolerance
limits adopted by different international institutions and governments around
the world. This validated method was applied to determine the 3-MCPD and
1,3-DCP level in soy sauce collect from Hanoi, Vietnam
traditional thick soy sauce sample was detected with 3-MCPD and 1,3-DCP
contamination.
market. The results confirm the presence of both 3-MCPD and 1,3-DCP in the
home-made soy sauce. The highest levels of 3-MCPD in some individual soy sauce
products is about 116 mg/kg. In contrast to soy sauces, none of
.
English summary: This paper reports the
development of a highly selective and sensitive method for the determination of
parts-per-billion level of chloropropanols consisting of
1,3-dichloropropan-2-ol (1,3-DCP) and 3-chloropropane-1,2-diol (3-MCPD) in soy
sauce and thick soy sauce. Samples were homogenised, being mixed with saturated
sodium chloride solution and then being adsorbed on kielselgurh columns. The
chloropropanols were extracted from columns with diethyl ether and derivatised
with heptafluorobutyric acid anhydride. The derivatised analytes were separated
by capillary gas chromatography, identified and quantified by mass
spectrometry. Precision of the method was satisfactory at RSD% about 3-9%, and
recoveries of 1,3-DCP and 3-MCPD from soy sauce samples spiked were over 90%. The
limit of quantitation of the method was found to be about 10 mg/kg, meeting the requirements of tolerance
limits adopted by different international institutions and governments around
the world. This validated method was applied to determine the 3-MCPD and
1,3-DCP level in soy sauce collect from Hanoi, Vietnam
traditional thick soy sauce sample was detected with 3-MCPD and 1,3-DCP
contamination.
market. The results confirm the presence of both 3-MCPD and 1,3-DCP in the
home-made soy sauce. The highest levels of 3-MCPD in some individual soy sauce
products is about 116 mg/kg. In contrast to soy sauces, none of
.
